时间: 2024-06-03 08:13:26 | 作者: 磺内酯
本文件适用于地表水、地下水中30种全(多)氟化合物的测定。30种全(多)氟化合物非有必要一起测定,可依据需求挑选其间测定的全(多)氟化合物品种。
为进一步进步环境管理上的水准,标准生态环境监督测定作业,山东省生态环境厅安排编制了《水质 30种全(多)氟化合物的测定液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》,依照国家和山东省生态环境标准制修订作业有关法律法规,现面向社会揭露征求意见。
本文件依照GB/T 1.1-2020《标准化作业导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规矩》的规则起草。
本文件规则了地表水、地下水中30种全(多)氟化合物的测定办法,包含办法原理、搅扰消除、试剂和材料、仪器和设备、样品制备、剖析过程、质量保证与质量操控及废物收回处理等。30种全(多)氟化合物包含全氟丁酸(PFBA )、全氟-3-甲氧基丙酸(PFMPA)、全氟戊酸(PFPeA)、2,2,3,3,4,4-六氟-4-(三氟甲氧基)丁酸(PFMBA)、1H,1H,2H,2H-全氟己二磺酸(4:2 FTS)、全氟己酸(PFHxA)、全氟2-甲基-3-氧杂己酸(HFPO-DA)、全氟丁烷磺酸(PFBS)、全氟(2-乙氧基乙烷)磺酸(PFEESA)、全氟庚酸(PFHpA)、4,8-二氧-3H-全氟壬酸(ADONA)、全氟戊基磺酸(PFPeS)、全氟己基乙基磺酸(6:2 FTS)、全氟痛苦(PFOA)、全氟己基磺酸(PFHxS)、全氟壬酸(PFNA)、1H,1H,2H,2H- 全氟癸磺酸(8:2 FTS)、全氟庚基磺酸(PFHpS)、全氟癸酸(PFDA)、2-(N-乙基全氟辛烷磺酰氨基)乙酸(N-Et-FOSAA)、全氟壬烯氧基苯磺酸钠(OBS)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟十一酸(PFUnA)、9-氯-3-氧杂全氟壬烷磺酸钾(9Cl-PF3ONS)、全氟十二酸(PFDoA)、全氟(2-甲基-3-氧杂己酸)铵(GenX)、全氟十三酸(PFTrDA)、双(十三氟己基)次膦酸(6:6 PFPiA)、11-氯-3-氧杂全氟十一烷磺酸(11Cl-PF3OUdS)和全氟十四酸(PFTA),详见附录A。
本文件适用于地表水、地下水中30种全(多)氟化合物的测定。30种全(多)氟化合物非有必要一起测定,可依据需求挑选其间测定的全(多)氟化合物品种。
采纳固相萃取办法,萃取样品中全(多)氟化合物,洗脱液经浓缩、复溶后选用液相色谱-三重四极杆质谱别离、检测。依据保存时刻和特征离子定性,内标法定量。
1.基质搅扰或许由样品同提取的物质引起,可通过参加同位素内标对收回率进行批改。关于基质较杂乱的样品在满意办法检出限的前提下可适当削减样品体积以消除基质效应。
2.样品pH值可影响成果的准确度,在固相萃取前,应将样品pH值调整至6~9范围内。
3.仪器中部分零部件或许含有全(多)氟化合物,应在剖析过程中予以操控,必要时可在液相体系阻尼器和进样针之间串联一支与剖析色谱柱固定相匹配的色谱柱作为推迟柱,完成体系布景搅扰与样品中方针物的别离。也可将液相色谱中聚四氟乙烯原料的管路更换为不锈钢原料。
高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI,负离子形式),具有梯度洗脱和多反响监测功用。
2.1 固相萃取设备:配有真空体系,每路配有独立的调节阀,可操控流速,配有放气阀。
检测成果表明与检出限共同,实测浓度单位以ng/L表明,当测定成果不小于100ng/L 时,数据保存三位有用数字;当成果小于100ng/L,数据保存至小数点后一位。
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